Referatik - Предметы - Криминология - Метод определения поглощенных доз внешнего гамма-излучения по спектрам электронного парамагнитного резонатора зубной эмали

ГОСТ Р 22.3.04-95 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ---------------------------------------------------------------------- БЕЗОПАСНОСТЬ В ЧРЕЗВЫЧАЙНЫХ СИТУАЦИЯХ КОНТРОЛЬ НАСЕЛЕНИЯ ДОЗИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОГЛОЩЕННЫХ ДОЗ ВНЕШНЕГО ГАММА-ИЗЛУЧЕНИЯ ПО СПЕКТРАМ ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА ЗУБНОЙ ЭМАЛИ Окончательная редакция Издание официальное ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва ГОСТ Р 22.3.04-95 Предисловие 1 РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским испытательным центром ради- ационной безопасности космических объектов Федерального управления ме- дико-биологических и экстремальных проблем при Минздравмедпроме России с участием Института биофизики Минздравмедпрома России, Всероссийского научно-исследовательского института физико-технических и радиотехни- ческих измерений Госстандарта России, Всероссийского научно-исследова- тельского института минерального сырья Геолкома при Совете Министров России, Товарищества с ограниченной ответственностью "Тритон" ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 71 "Гражданская оборона, предупреждение и ликвидация чрезвычайных ситуаций" 2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН в действие Постановлением Госстандарта России от N 3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ @ Издательство стандартов, 1995 Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроиз- веден, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России II ГОСТ Р 22.3.04-95 Содержание 1 Область применения .................................. 2 Нормативные ссылки .................................. 3 Определения и сокращения ........................... 4 Сущность метода 5 Оборудование и материалы для проведения измерений.... 6 Подготовка к проведению измерений ................... 7 Проведение измерений ................................ 8 Обработка результатов измерений ..................... 9 Допустимая погрешность контроля ..................... 10 Требования безопасности.............................. Приложение А Отбор, транспортировка и хранение образцов зубов ............................................... Приложение Б Анкетный лист ............................ Приложение В Отделение эмали от дентина при подготовке проб зубной эмали ................................... Приложение Г Методика обработки измеренных ЭПР-спектров эмали зубов.......................................... Приложение Д Расчет параметров регрессии .............. Приложение Е Форма записи результатов измерения........ Приложение Ж Методика оценки погрешности измерения поглощенной дозы .................................... III ГОСТ Р 22.3.04-95 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ______________________________________________________________________ БЕЗОПАСНОСТЬ В ЧРЕЗВЫЧАЙНЫХ СИТУАЦИЯХ КОНТРОЛЬ НАСЕЛЕНИЯ ДОЗИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОГЛОЩЕННЫХ ДОЗ ВНЕШНЕГО ГАММА-ИЗЛУЧЕНИЯ ПО СПЕКТРАМ ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА ЗУБНОЙ ЭМАЛИ Safety in emergencies Dosimetric control of population METHOD OF ABSORBED RADIATION DOSES MEASUREMENT USING ESR-SPECTRA OF TOOTH ENAMEL _____________________________________________________________________ Дата введения 1996-07-01 1 Область применения Настоящий стандарт устанавливает метод определения поглощенных доз внешнего гамма-излучения по спектрам электронного парамагнитного резонанса образцов зубной эмали (ЭПР-дозиметрия). Стандарт применяют в лабораториях радиационного контроля, осна- щенных ЭПР-спектроскопической аппаратурой, при восстановлении индиви- дуальных поглощенных доз от внешнего гамма-излучения у жителей регио- нов, пострадавших в чрезвычайных ситуациях (радиационные загрязнения окружающей среды в результате неконтролируемых аварий и катастроф, воздействие ионизирующих излучений на население в результате ядерных испытаний). ______________________________________________________________________ Издание официальное 1 ГОСТ Р 22.3.04-95 2 Нормативные ссылки В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ Р 22.0.02-94 Безопасность в чрезвычайных ситуациях. Термины и определения основных понятий ГОСТ 8.010-90 Государственная система обеспечения единства изме- рений. Общие требования к стандартизации и аттестации методик выполне- ния измерений ГОСТ 8.207-76 Государственная система обеспечения единства изме- рений. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений. Основные положения ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Тех- нические условия ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Техни- ческие условия ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. ОТУ ГОСТ 20282-86 Полистирол общего назначения ПСМ-111 ГОСТ 22090-89Е Боры зубоврачебные. Общие технические требования и методы испытаний ГОСТ 23932-90Е Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. ОТУ ГОСТ 24104-88Е Весы лабораторные общего назначения и образцовые. ОТУ ГОСТ 25336-82Е Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Ти- пы основные параметры и размеры 2 ГОСТ Р 22.3.04-95 3 Определения и сокращения В настоящем стандарте применяют следующие определения и сокраще- ния: чрезвычайная ситуация (ЧС) - по ГОСТ Р 22.0.02; парамагнитное вещество - вещество, содержащее атомы или молекулы с неспаренным электроном и электронный парамагнитный резонанс (ЭПР) - явление поглощения энергии сверхвысокочастотного (1-10 Ггц) излучения (СВЧ) парамагнитны- ми центрами вещества, помещенного в магнитное поле, при некотором оп- ределенном для данных парамагнитных центров значении магнитного поля; g-фактор - основная радиоспектроскопическая характеристика пара- магнитных центров, связанная с их магнитным моментом и позволяющая проводить их идентификацию при анализе ЭПР-спектров вещества; зубная эмаль (ЗЭ) - апатитоподобное вещество поликристаллической структуры с незначительной примесью органических соединений; РЭ ПДОЗЭ - Рабочий эталон поглощенной дозы в облученной ЗЭ; РПЦ - радиационно-индуцированные парамагнитные центры 4 Сущность метода Сущность метода заключается в измерении интенсивности сигналов ЭПР от стабильных во времени РПЦ, образующихся в кристаллической структуре ЗЭ в количествах, пропорциональных поглощенной дозе облуче- ния. Радиационный сигнал - узкий анизотропный пик поглощения в спектре ЭПР облученной ЗЭ - определяют на фоне широкого пика поглощения с мак- симумом в диапазоне g=2,006-2,003, присущего спектру необлученной ЗЭ и обусловленного органическими примесями. 3 ГОСТ Р 22.3.04-95 Особенность метода ЭПР-дозиметрии, в котором ЗЭ представляется в качестве индивидуального твердотельного дозиметра, заключается в на- хождении коэффициента радиационной чувствительности эмали (f) в ре- зультате последовательного дооблучения (и соответствующих ЭПР-измере- ний) каждой пробы на аттестованном источнике гамма-излучения с соблю- дением условий равновесия вторичных электронов. Окончательную оценку первоначальной поглощенной эмалью дозы вместе с ее погрешностью нахо- дят путем линейного регрессионного анализа данных по интенсивности ра- диационных сигналов при разных дозах дооблучения с учетом определяемо- го значения f (рис.1). При воссоздании общей картины радиационного поражения населения в пострадавшем регионе и проведении массовых ЭПР-анализов допускается ускоренный способ приближенной оценки доз с использованием аттестован- ного Рабочего эталона поглощенной дозы в облученной зубной эмали с ус- редненным значением ее радиационной чувствительности [ ]. 5 Оборудование и материалы для проведения измерений Для проведения измерений применяют: - спектрометр ЭПР (длина волны 3 см) с аттестованной (по паспор- ту) чувствительностью не менее 10_510_0 спинов; - РЭ ПДОЗЭ. Регистрационный N в Государственном реестре средств измерений; - установка облучательная с аттестованными источниками гамма-из- лучения изотопов Cs-137 или Co-60; - бормашина электрическая портативная типа БЭПБ-06 или бормашина техническая типа БТ-1-12 с гибким рукавом; 4 ГОСТ Р 22.3.04-95 - боры зубоврачебные по ГОСТ 22090; - весы лабораторные общего назначения и образцовые по ГОСТ 24104 или весы торсионные ВТ-500; - шкаф сушильный типа ШС-20; - ступка с пестиком фарфоровая по ГОСТ 9147; - эксикатор с влагопоглощающими наполнителями по ГОСТ 25336_4; - ампулы полистироловые по ГОСТ 20282; - ампулы стеклянные кварцевые тонкостенные по ГОСТ 19908; - 4%-й раствор формальдегида по ГОСТ ; - ацетон по ГОСТ 2603; - спирт этиловый по ГОСТ 18300; - вода дистиллированная по ГОСТ 6709. 6 Подготовка к проведению измерений 6.1 Подготовка проб зубной эмали 6.1.1 Предварительные операции, связанные с удалением, транспор- тировкой и хранением образцов зубов, представленных к ЭПР-дозиметри- ческому анализу, рассмотрены в Приложении А. В Приложении Б приведена единая обязательная форма на сопроводительный документ к удаляемым зу- бам (Анкетный лист), заполняемый врачом-стоматологом. 6.1.1 С зуба механически удаляют остатки органических веществ, зубной камень и пигментированные вкрапления. Последние осторожно сош- лифовывают с помощью зубоврачебного бора. Затем зуб промывают последо- вательно в ацетоне, воде и спирте. При механической обработке эмали недопустимо использование инструментов и материалов с парамагнитными свойствами. 6 ГОСТ Р 22.3.04-95 6.1.2 Очищенный зуб распиливают под струей воды с помощью алмаз- ного отрезного диска на две части: верхнюю, покрытую эмалью, и корень, а затем верхнюю половину зуба вдоль вертикальной оси - на две или че- тыре части в зависимости от его формы. 6.1.3 Способы последующего разделения эмали и дентина и соответс- твующего контроля приведены в Приложении В. При любой механической обработке необходимо избегать локальных перегревов образцов ЗЭ. Рекомендуется также лучше удалить некоторое количество эмали с вкраплениями дентина, чем оставлять последние в анализируемой пробе ЗЭ. 6.1.4 Для снятия эффекта анизотропии, который мог бы проявиться при ЭПР-измерениях проб ЗЭ с крупными фрагментами, полученные осколки эмали измельчают в ступке до зерен размером ~ 0,5 мм и не более 1,0 мм в поперечнике. Не следует допускать слишком тонкого измельчения эмали (до состояния пыли) во избежание появления стойких дополнительных ра- дикалов (механо-индуцированных или связанных с окислительными процес- сами), 6.1.5 Подготовленные таким образом зерна эмали обезжиривают (про- мывают последовательно в ацетоне, дистиллированной воде и спирте) и высушивают при комнатной температуре в эксикаторе. 6.1.6 Из очищенной эмали готовят навески массой от 50 до 100 мг в зависимости от количества эмали, получаемой из зуба. При подготовке пробы для ЭПР-дозиметрического анализа рекомендуется оставлять для возможного контрольного анализа параллельную пробу ЗЭ. 6.1.7 Подготовленные пробы эмали выдерживают в сушильном шкафу в течение 20-24 часов при температуре 40+/-2 _50_0С. 7 ГОСТ Р 22.3.04-95 6.1.8 Ампулы, в которые будут помещаться пробы эмали, промывают в дистиллированной воде, ополаскивают спиртом и высушивают при комнатной температуре в эксикаторе с влагопоглотителем, где хранят до использо- вания в работе. 6.1.9 Подготовленные по п.6.1.7 пробы эмали помещают в ампулу для проведения измерений. При этом за каждой пробой закрепляют ампулу на все время измерений. Навеску эмали взвешивают и хранят в закупоренной ампуле. 6.2 Подготовка спекрометра ЭПР 6.2.1 Подготовку спекрометра ЭПР к работе выполняют в соответс- твии с инструкцией по его эксплуатации. 6.2.2 Готовность к работе ЭПР спектрометра (стабильность магнит- ного поля Н, частоты_7 n _0и уровня мощности СВЧ) проверяют, регистрируя спектр РЭПДОЗЭ. Подбирают оптимальный рабочий режим измерения, при ко- тором спектр РЭ ПДОЗЭ находится в середине развертки магнитного поля Н 6.2.3 Стабильность Н и _7n_0 контролируют воспроизводимостью местопо- ложения на спектре 3-ей и 4-ой линии двухвалентного марганца, входяще- го в состав РЭ ПДОЗЭ. 6.2.4 Следует убедиться в воспроизводимости измерения величины амплитуды реперной линии РПЦ в спектре РЭ ПДОЗЭ, погрешность измерения которой не должна превышать 2-3%. 6.2.5 Параметры регистрации спектров (постоянная времени, коли- чество накоплений, время регистрации) выбирают в зависимости от типа спектрометра, руководствуясь следующими соображениями: - отношение сигнал-шум, измеренное по амплитуде нативного сигнала для РЭ ПДОЗЭ, должно быть не менее 10. При этом не должно происходить искажение формы спектра РПЦ облученной эмали; 8 ГОСТ Р 22.3.04-95 - амплитуда модуляции поля выбирается не более 4 Гс во избежание искажения формы спектра РПЦ; - мощность подводимой к резонатору СВЧ определяется типом резона- тора и выбирается в области, где не происходит насыщения сигнала РПЦ (не более 10 мВт). 6.3 Проверку ампул, отобранных для размещения в них исследуемой эмали зуба, на отсутствие паразитных сигналов выполняют на ЭПР-спект- рометре при максимальном усилении спектрометра с выбранными оптималь- ными режимами измерений при изменении величины g-фактора от 1,9970 до 2,0055. 7 Проведение измерений Измерения ЭПР-спектров подготовленных проб с целью ретроспектив- ной оценки поглощенных в зубной эмали доз осуществляются в два этапа: ускоренным способом с использованием РЭ ПДОЗЭ (экспресс-анализ) и с определением радиационной чувствительности каждой исследуемой пробы эмали методом дооблучения и последующего линейного регрессионного ана- лиза. 7.1 Измерение ЭПР-спектров проб. 7.1.1 Ампулу с подготовленной пробой помещают в резонатор ЭПР-спектрометра, выдерживая постоянную глубину погружений. 7.1.2 ЭПР-спектр исследуемой пробы (рис.2) измеряют в соответс- твии с нормативной документацией по эксплуатации ЭПР-спектрометра. 7.1.3 ЭПР-спектр записывают в память ЭВМ и одновременно в лабора- торный журнал исследований по форме согласно приложению В. 9 ГОСТ Р 22.3.04-95 7.1.4 Измерение спектров эмали, не подвергшейся дооблучению, осу- ществляют в режиме накопления данных в памяти ЭВМ в результате многок- ратных повторных измерений (до 10 раз в зависимости от чувствительнос- ти спектрометра). 7.1.5 Контроль за стабильностью работы спектрометра производят путем периодической регистрации спектров ЭПР от РЭ ПДОЗЭ: через 5-10 исследуемых образцов. Оптимальную частоту регистрации спектра РЭ ПДОЗЭ находят для каждого спектрометра индивидуально путем минимизации до- пустимой среднеквадратической погрешности отклонений показаний от ре- перной линии РЭ ПДОЗЭ при прочих равных условиях его регистрации. 7.2 Дооблучение проб эмали зубов 7.2.1 После измерения ЭПР-спектра пробу извлекают из ампулы и по- мещают в специальную кассету со стенками из тканеэквивалентного покры- тия толщиной 1г/см_52_0, обеспечивающей условия электронного равновесия в процессе дооблучения пробы на установке облучательной с аттестованным источником гамма-излучения изотопов Cs-137 или Co-60. 7.2.2 Необходимую дозу облучения обеспечивают соответствующим подбором времени облучения и расстояния от кассеты с пробой до источ- ника гамма-излучения. В каждом сеансе рекомендуется осуществлять до- полнительный контроль дозы облучения, например, по индивидуальным тер- молюминесцентным дозиметрам, помещаемым в кассету вместе с исследуемы- ми пробами, или при помощи аттестованного ренгенометра. 7.2.3 Величина шага дооблучения определяется величиной дозы D_4э_0, предварительно найденной в результате экспресс-анализа без дооблуче- ния, и составляет (1-3)D_4э_0. 11 ГОСТ Р 22.3.04-95 7.2.4 После каждого облучения пробу выдерживают в течение суток в сушильном шкафу при температуре 40_50_0 С, после чего измеряют ЭПР-спектр пробы в соответствии с п. 7.1. 7.2.5 Минимальное количество точек дооблучения равно 4, минималь- ное количество измерений в каждой точке на кривой дооблучения - 2. С учетом измерений пробы перед дооблучением минимальное общее количество сопряженных ЭПР-измерений каждой пробы в итоге составляет не менее 10. 7.2.5 Данного количества экспериментальных точек на графике (рис.1) достаточно для вычисления методом наименьших квадратов досто- верных значений тангенса угла наклона (f) и величины концентрации РПЦ (C_4о_0) в точке пересечения экспериментальной кривой с осью ординат. 8 Обработка результатов измерений 8.1 Концентрацию РПЦ в исследуемой пробе эмали С_4и_0, г_5-1_0 вычисляют по формуле С = С_4ст_0 _5._0 К_4ст_0 _5._0 Р_4ст_0/I_4ст_0 _5._0 I_4и_0/(К_4и_0 _5._0 P_4и_0) (1) -1 где С_4ст_0, К_4ст_0, Р_4ст_0, I_4ст_0 - соответственно, концентрация РПЦ, г , коэф- фициент усиления в относительных единицах, масса навески, мг и ампли- туда реперной линии R_41_0R_42_0 в РЭ ПДОЗЭ, см, определяемая по результатам обработки его ЭПР-спектра в соответствии с Приложением Г; I_4и_0, К_4и_0, Р_4и_0 - соответственно, амплитуда реперной линии, см, коэф- фициент усиления, масса навески исследуемой пробы зубной эмали, мг. 8.1.1 Для удобства вычислений искомых параметров и ошибок их оп- ределения (опускаются громоздкие порядки величин измеряемых концентра- ций РПЦ) эти и последующие расчеты следует проводить, принимая величи- ну концентрации РПЦ в используемом РЭ ПДОЗЭ за условную единицу. 12 ГОСТ Р 22.3.04-95 8.2 Концентрацию РПЦ (С_4j_0) в исследуемой пробе эмали определяют после каждого этапа облучения (j) в соответствии с Приложением Г. 8.3 По результатам измерений С_4j_0 в условных единицах для каждой пробы устанавливают соответствие этих величин значениям D_4j_0, равным суммарной дозе дооблучения на каждом этапе, при этом значениям кон- центраций, получаемых без дооблучения (С_4о_0), соответствуют значения D=0. 8.4 Для полученного таким образом набора пар (С_4j_0,D_4j_0) составляют уравнение линейной регрессии С_4j_0 = C_4o_0 + fD_4j_0, (2) параметры которого (С_4o_0,f) вычисляют на ЭВМ при помощи метода наимень- ших квадратов (Приложение Д). 8.5 Искомая начальная доза, накопленная в исследуемом образце, определяется по формуле D_4o_0 = C_4o_0/f (5) 8.6 Результаты измерений доз облучения оформляют в лабораторном журнале (или в виде протокола) в соответствии с Приложением Е. 9 Допустимая погрешность контроля 9.1 Погрешность измерения начальной дозы облучения пробы зависит от массы пробы эмали зуба, величины измеряемой дозы, погрешности зна- чения коэффициентов усиления спектрометра и числа экспериментальных точек дооблучения. Методика оценки погрешности измерения начальной до- зы облучения приведена в Приложении Ж. 9.2 Нормы суммарной погрешности определения поглощенных в эмали доз (при доверительной вероятности 0,95) в соответствии с настоящим 13 ГОСТ Р 22.3.04-95 стандартом и существующими требованиями к индивидуальному дозиметри- ческому контролю внешнего излучения представляются в следующем виде: для диапазона доз 0,05 - 0.1 Гр погрешность не превышает 100%, для диапазона доз 0,1 - 0,2 Гр погрешность не превышает 50%, для диапазона доз 0,2 - 0,5 Гр погрешность не превышает 40%, для диапазона доз >0,5 Гр погрешность не превышает 30%. 10 Требования безопасности 10.1 При работе на ЭПР-спектрометре необходимо выполнять требова- ния, предъявляемые к обслуживанию электроустановок с высоким напряже- нием. 10.2 СВЧ генератор и СВЧ тракт должны иметь плотную экранировку, не допускающую выхода СВЧ излучения в окружающее пространство. 10.3 Необходимо ограничить пребывание операторов в рассеянных по- лях мощных магнитных систем. 10.4 При работе с ацетоном необходимо соблюдение требований безо- пасности, предусмотренных ГОСТ 2603. 10.5 При работе с лабораторной посудой должны соблюдаться требова- ния безопасности, предусмотренные ГОСТ 9147 и ГОСТ 19908. 10.6 При разделении эмали зубов и дентина должны соблюдаться тре- бования безопасности, предусмотренные ГОСТ 22090. 10.7 При облучении проб эмали зубов на лабораторных источниках гамма-излучения следует соблюдать правила техники безопасности при ра- боте с источниками ионизирующего излучения, предусмотренные действую- щими Основными санитарными правилами. Сами облученные пробы зубной эмали радиационной опасности не представляют. 14 ГОСТ Р 22.3.04-95 Приложение А Отбор, транспортировка и хранение образцов зубов 1 Удаленный у пациента по медицинским показаниям зуб кладут на 2-3 часа в 4%-й раствор формальдегида для обеззараживания и затем по- мещают в отдельную тарную емкость типа пузырька из-под пенициллина. Образец сопровождается анкетным листом, заполненным врачом-стоматоло- гом в соответствии с Приложением Б. 2 При отборе зубов, отправляемых на ЭПР-дозиметрический анализ, исключаются образцы зубов с практически стершейся или сильно повреж- денной эмалью, а также с установленными на них металлическими коронка- ми. В случае удаления у пациента нескольких зубов их упаковывают вмес- те в одной тарной емкости. 3 При транспортировке очередных партий зубов с места отбора до аналитической лаборатории должна быть исключена какая-либо вероятность их рентгеновского просвечивания в процедуре багажного контроля в аэро- порту. 4 Зубы, поступающие в аналитическую лабораторию, рекомендуется хранить в холодильнике в тарных емкостях, заполняемых дистиллированной водой. В противном случае из-за высыхания зубов последующая процедура подготовки проб, связанная с отделением эмали от дентина, становится затруднительной. 15 ГОСТ Р 22.3.04-95 Приложение Б Анкетный лист (сопроводительный документ к удаленному зубу, представленному для ретроспективного ЭПР-дозиметрического анализа) 1. Фамилия, имя, отчество 2. Год рождения 3. Место жительства 4. Место жительства в период воздействия излучения 5. Характер работы (профессия) в период воздействия излучения 6. Имеющиеся сведения о профессиональном облучении по месту работы 7. Сведения о локальных облучениях зубов и головы (делались ли и сколько раз рентгеновские снимки) при медицинских обследованиях (по истории болезни и/или

Украинский Зеленый Портал Рефератик создан с целью поуляризации украинской культуры и облегчения поиска учебных материалов для украинских школьников, а также студентов и аспирантов украинских ВУЗов. Все материалы, опубликованные на сайте взяты из открытых источников. Однако, следует помнить, что тексты, опубликованных работ в первую очередь принадлежат их авторам. Используя материалы, размещенные на сайте, пожалуйста, давайте ссылку на название публикации и ее автора.

Метод определения поглощенных доз внешнего гамма-излучения по спектрам электронного парамагнитного резонатора зубной эмали - Криминология - Скачать бесплатно